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論文

Probing deformation behavior of a refractory high-entropy alloy using ${it in situ}$ neutron diffraction

Zhou, Y.*; Song, W.*; Zhang, F.*; Wu, Y.*; Lei, Z.*; Jiao, M.*; Zhang, X.*; Dong, J.*; Zhang, Y.*; Yang, M.*; et al.

Journal of Alloys and Compounds, 971, p.172635_1 - 172635_7, 2024/01

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Chemistry, Physical)

The grain orientation-dependent lattice strain evolution of a (TiZrHfNb)$$_{98}$$$$N_2$$ refractory high-entropy alloy (HEA) during tensile loading has been investigated using ${it in situ}$ neutron diffraction. The equivalent strain-hardening rate of each of the primary $$<hkl>$$-oriented grain families was found to be relatively low, manifesting the macroscopically weak work-hardening ability of such a body-centered cubic (BCC)-structured HEA. This finding is indicative of a dislocation planar slip mode that is confined in a few single-slip planes and leads to in-plane softening by high pile-up stresses.

論文

中性子回折によるハイエントロピー合金の変形挙動のその場観察

Harjo, S.

日本結晶学会誌, 65(3), p.178 - 182, 2023/08

Observations of deformation behavior of high entropy alloys using ${it in situ}$ neutron diffraction measurements during deformation at various temperatures are reviewed. Neutrons are used to investigate stresses and crystallographic microstructures inside engineering materials, taking advantage of their large penetrating power and the ability to see the arrangement of atoms by diffraction methods. The important structural details of high entropy alloys such as internal stresses, phase conditions, dislocations, texture etc. are discussed in relation to the deformation conditions. Some highlights are introduced: (a) Cooperative deformation in CrMnFeCoNi alloy at ultralow temperatures, (b) Stacking fault energies in CrFeCoNi and CrCoNi alloys, and (c) Load redistribution in eutectic high entropy alloy AlCoCrFeNi$$_{2.1}$$ during high temperature deformation.

論文

High-density nanoprecipitates and phase reversion via maraging enable ultrastrong yet strain-hardenable medium-entropy alloy

Kwon, H.*; Sathiyamoorthi, P.*; Gangaraju, M. K.*; Zargaran, A.*; Wang, J.*; Heo, Y.-U.*; Harjo, S.; Gong, W.; Lee, B.-J.*; Kim, H. S.*

Acta Materialia, 248, p.118810_1 - 118810_12, 2023/04

 被引用回数:13 パーセンタイル:99.28(Materials Science, Multidisciplinary)

Maraging steels, known for ultrahigh strength and good fracture toughness, derive their superior properties from lath martensite structure with high-density nanoprecipitates. In this work, we designed a novel Fe-based medium-entropy alloy with a chemical composition of Fe$$_{60}$$Co$$_{25}$$Ni$$_{10}$$Mo$$_5$$ in atomic% by utilizing the characteristics of the maraging steels. By a single-step aging of only 10 min at 650 $$^{circ}$$C, the alloy showed microstructures consisting of a very high number density of (Fe, Co, Ni)$$_7$$Mo$$_6$$-type nanoprecipitates in lath martensite structure and reverted FCC phase, which led to ultrahigh yield strength higher than 2 GPa. This work demonstrates a novel direction to produce strong and ductile materials by expanding the horizons of material design with the aid of high-entropy concept and overcoming the limits of conventional materials.

論文

Unexpected dynamic transformation from $$alpha$$ phase to $$beta$$ phase in zirconium alloy revealed by in-situ neutron diffraction during high temperature deformation

Guo, B.*; Mao, W.; Chong, Y.*; 柴田 曉伸*; Harjo, S.; Gong, W.; Chen, H.*; Jonas, J. J.*; 辻 伸泰*

Acta Materialia, 242, p.118427_1 - 118427_11, 2023/01

 被引用回数:5 パーセンタイル:64.46(Materials Science, Multidisciplinary)

Dynamic transformation from alpha (HCP) to beta (BCC) phase in a zirconium alloy was revealed by the use of in-situ neutron diffraction during hot compression. The dynamic transformation was unexpectedly detected during isothermal compression at temperatures of 900$$^{circ}$$C and 950$$^{circ}$$C (alpha + beta two-phase region) and strain rates of 0.01 s$$^{-1}$$ and 0.001 s$$^{-1}$$, even though equilibrium two-phase states were achieved prior to the hot compression. Dynamic transformation was accompanied by diffusion of Sn from beta to alpha phase, which resulted in changes of lattice parameters and a characteristic microstructure of alpha grains. The details of dynamic transformation are discussed using the evolution of lattice constants.

論文

${it In situ}$ neutron diffraction study of phase stress evolution in a ferrous medium-entropy alloy under low-temperature tensile loading

Bae, J. W.*; Kim, J. G.*; Park, J. M.*; Woo, W.*; Harjo, S.; Kim, H. S.*

Scripta Materialia, 165, p.60 - 63, 2019/05

 被引用回数:24 パーセンタイル:79.52(Nanoscience & Nanotechnology)

Phase stress evolution of face-centered cubic (FCC) and deformation-induced body-centered cubic (BCC) phases was measured in recently developed ferrous medium-entropy alloy. This was done during tensile deformation at -137$$^{circ}$$C using ${it in situ}$ neutron diffraction measurement for the quantitative interpretation of the role of martensitic transformation on the improved low-temperature tensile properties. The strain-hardening rate curve exhibits two-stage hardening behavior, and the phase stress and stress contribution from the BCC phase increases significantly while that from FCC phase decreases during plastic deformation. This is a direct demonstration that BCC phase contributes significantly to the increase in strength and strain hardening.

論文

Electrode reaction of the Np$$^{3+}$$/Np couple at liquid Cd and Bi electrodes in LiCl-KCl eutectic melts

白井 理; 魚住 浩一*; 岩井 孝; 荒井 康夫

Journal of Applied Electrochemistry, 34(3), p.323 - 330, 2004/03

 被引用回数:28 パーセンタイル:52.41(Electrochemistry)

723, 773及び823Kにおいて、NpCl$$_{3}$$を含むLiCl-KCl共晶溶融塩中での液体Cd及びBi電極上におけるNp$$^{3+}$$/Npの電極反応をサイクリックボルタンメトリ-により検討した。溶融塩中のNp$$^{3+}$$濃度が1wt.%以下で、溶融金属相中のNpが飽和していない場合には、Npの析出反応は、溶融塩中のNp$$^{3+}$$の電極表面への拡散が律速段階となっていた。723, 773あるいは823Kにおける液体Cd電極上でのNp$$^{3+}$$/Np系の酸化還元電位は、Mo電極でのそれに比べて、それぞれ0.158, 0.140及び0.126V正側の電位であった。これらの電位シフトは、NpCd$$_{11}$$(723K)及びNpCd$$_{6}$$(773及び823K)形成のためにCd相中のNpの活量が低下したためと考えられる。また、723, 773あるいは823Kにおける液体Bi電極上でのNp$$^{3+}$$/Np系の酸化還元電位は、Mo電極でのそれに比べて、それぞれ0.427, 0.419及び0.410V正側の電位であった。Np-Cd系と同様に、これらの電位シフトは、NpBi$$_{2}$$形成のためにBi相中のNpの活量が低下したためと考えられる。

論文

Electrode reaction of the U$$^{3+}$$/U couple at liquid Cd and Bi electrodes in LiCl-KCl eutectic melts

白井 理; 魚住 浩一*; 岩井 孝; 荒井 康夫

Analytical Sciences (CD-ROM), 17(Suppl.), p.959 - 962, 2002/03

723~823KのLiCL-KCl系における液体Cd及びBi電極上でのU$$^{3+}$$/Uの電極反応をサイクリックボルタンメトリー,超電力測定及びクロノポテンショメトリーによって調べた。U析出反応では、塩中でのU$$^{3+}$$の拡散が律速過程であった。しかし、U溶解反応は陽極波がブロードになることから若干遅いことがわかった。723~823Kでは、液体Cd上でのU$$^{3+}$$/Uの酸化還元電位は、Mo電極上でのそれに比べて0.1V正側で現れた。これは、Cd相中でUCd$$_{11}$$が生成してUの活量が低下したためと考えられる。他方、LiCl-KCl系における液体Bi電極上でのU$$^{3+}$$/Uの酸化還元電位は、0.3V正側でMo電極上でのそれに比べると現れた。このことは、Cd電極の場合と同様に、Bi中でUBi$$_{2}$$が生成することによるUの活量低下で説明できた。

論文

Ductilization of TiAl intermetallic alloys by neutron-irradiation

菱沼 章道; 深井 勝麿; 沢井 友次; 仲田 清智*

Intermet., 4, p.179 - 184, 1996/00

プラズマ回転電極法で作製した粉末焼結体を、熱間静水圧加工および恒温鍛造処理したTi-47%atAl合金の照射(873Kで1$$times$$10$$^{24}$$n/m$$^{2}$$(E$$>$$1MeV)までJRR-2で中性子照射)後、873Kでの引張特性を調べた。TiAl合金は照射によって、全伸び6%から10%と延性化するが、応力-歪曲線への照射の影響は少ない。すなわち、降伏応力、加工指数は照射によって変化しない。この照射による延性化は、主変形モードの双晶変形の核が照射下で生成し、変形を容易にするためである。また、双晶核は逆位相境界を持たないフランクループから発生する。Ll$$_{0}$$規則相をもつTi-Al合金では、逆位相境界の有無で2種類のフランクループが結晶学上考えられる。そのうち逆位相境界を持たないループが優先的に形成されるが、その完全ループへの変換は、逆位相境界の生成を伴うため容易ではない。従って、照射による損傷組織の発達が著しく制限される。

論文

Effects of residual strain on deformation processes of neutron-irradiated Ti-Ni and Ti-Pd shape memory alloys

星屋 泰二; 関野 甫; 松井 義典; 桜井 文雄; 江南 和幸*

Journal of Nuclear Materials, 233-237, p.599 - 603, 1996/00

TiPd系形状記憶合金は、第3元素としてFeやCrなどを添加することにより、変態温度を800Kから室温まで調整できるとともに、2%の形状回復歪を呈することから、高温用形状記憶合金として検討されている。しかしながら、同合金の高温変形挙動に及ぼす照射の影響については明らかではない。本報告は、JMTRにおいてTiPd-Cr系合金の中性子照射実験(照射量:3$$times$$10$$^{24}$$m$$^{-2}$$(E$$>$$1MeV)、温度490K)を実施し、照射後X線解説試験結果から、残留歪と照射量の関係について検討した。その結果、TiNi系合金の場合、規則構造はフルエンスとともに変化し、速中性子フルエンスが10$$^{24}$$m$$^{-2}$$を越えると大きな残留歪を生じた。一方、TiPd-Cr系合金では、照射に伴う残留歪や構造変化は殆ど無かった。TiPd-Cr系合金の照射下の相安定性に関する検討結果から、同合金が優れた耐照射特性を有することを見出した。

論文

Modeling of high homologous temperature deformation behavior using the viscoplasticity theory based on overstress (VBO), Part I; Creep and tensile behavior

橘 幸男; E.Krempl*

Trans. ASME, Ser. H, 117, p.456 - 461, 1995/10

超過応力に基づく粘塑性理論(VBO)は降伏曲面及び除荷、負荷の条件を必要としない内部状態変数理論であり2つのテンソル内部状態変数、すなわち、平衡応力と移動応力を持つ。本論文では、高相対温度下での材料挙動を記述できる、VBOに基づくモデルを提案している。高相対温度下の材料挙動にVBOを適用する際には、拡散の影響を考慮するために、内部状態変数の発展式に回復項を導入する必要がある。本モデルでは平衡応力の発展式に回復項を加えており、さらに等方応力と呼ばれるスカラ内部状態変数の軟化を表現することで、遷移クリープ、定常クリープのみでなく、加速クリープをも再現できるようにしている。また、アロイ800Hのクリープ試験及び引張試験データに提案したモデルを適用し、これらのデータを精度よくシミュレートできることを示している。

論文

Restoration phenomena of Ti-Ni shape memory alloys in a neutron irradiation environment

星屋 泰二; 島川 聡司; 市橋 芳徳; 西川 雅弘*

Journal of Nuclear Materials, 191-194, p.1070 - 1074, 1992/00

 被引用回数:10 パーセンタイル:67.8(Materials Science, Multidisciplinary)

TiNi形状記憶合金の形状記憶特性を利用した原子力関連機器分野への応用開発が進められているが、形状記憶合金に及ぼす中性子照射の影響については明らかではない。照射環境下におけるTiNi形状記憶合金の使用条件を見出すため、3種類のTiNi形状記憶合金を様々な中性子フルエンス条件下で照射し、照射後等温・等時焼鈍後の電気抵抗測定を実施して、変態特性を調べた。さらに照射後の変形挙動を明らかにするために低温引張試験を行った。照射温度が520Kの場合、損傷量にかかわらずM$$_{s}$$温度の変化は小さく、未照射材のM$$_{s}$$温度に殆ど一致した。また323Kで照射すると、M$$_{s}$$温度は急激に低下したが照射後に523Kで焼鈍すると、照射前の変態温度に回復した。この回復温度は極めて低いHomologous温度(T/Tm;Tm融点)0.33に相当する。これら形状記憶合金特有の照射効果は照射下の規則-不規則変態に関する検討結果によって説明出来る。

論文

Ti-Ni系形状記憶合金の中性子照射損傷の回復

星屋 泰二; 高田 文樹; 近江 正男; 後藤 一郎; 安藤 弘栄

日本金属学会誌, 56(5), p.502 - 508, 1992/00

二種類の照射温度(323及び520K)で最大速中性子フルエンス10$$^{25}$$m$$^{-2}$$まで中性子照射し、さらに照射後に523K以上の温度で焼鈍したTi-Ni系形状記憶合金の変態特性及び変形挙動を電気抵抗測定及び引張試験によって調べた。323Kで照射した場合、照射の影響は大きく、Ti-Ni系合金のM$$_{s}$$温度は、10$$^{-2}$$dpa以上の損傷で急激に低下した。520Kで照射した場合、M$$_{s}$$温度低下は小さく、損傷の影響は極めて小さかった。Ti-Ni系形状記憶合金の照射下状態は二つの相反過程、すなわち不規則化と規則化からなる。この合金では、520K照射によって、空孔などの欠陥移動が熱振動で助長され、規則化が不規則化よりも優勢になるため、損傷回復現象が起こる。照射下の規則-不規則化理論を用いて、この現象を温度、損傷及び損傷率の関連から説明し、損傷回復現象が起こるしきい温度が520Kであることを明らかにした。

論文

Ti-Ni系形状記憶合金の変形挙動に及ぼす中性子照射の影響

星屋 泰二; 田昭 治*; 安藤 弘栄

日本金属学会誌, 56(7), p.741 - 746, 1992/00

中性子照射したTi-Ni系形状記憶合金の673K以下の温度における高温変形挙動さらには照射後に473,523,573Kで焼鈍した際の変形挙動を引張試験及び硬度試験を用いて調べた。中性子照射によって照射誘起超弾性など特異な変形挙動が生じた。これらは523K以上の温度における照射後焼鈍によって完全に回復した。この原因としては、照射によって生成した空孔などの欠陥移動が熱振動で助長され規則化過程を促進するためである。照射中のTi-Ni系形状記憶合金では、二つの相反する過程が競合して起きる。すなわち、照射誘起不規則と空孔移動によって促進される規則化である。これらの過程は照射温度と照射フルエンスに依存する。

論文

Ti-Ni系形状記憶合金の変態特性および変形挙動に及ぼす水素の影響

星屋 泰二; 田昭 治*; 勝田 博司; 安藤 弘栄

日本金属学会誌, 56(7), p.747 - 756, 1992/00

低圧水素(1.1~78.5kPa)を吸収させたTi-50.5at.%Ni合金について、電気抵抗測定、引張試験、X線回折及び組織観察を行ない、Ti-Ni系合金の変態特性及び変形挙動に及ぼす水素の影響について調べた。電気抵抗測定及び引張試験結果から、この合金のM$$_{s}$$温度は水素濃度とともに低下した。これは試料冷却過程のX線回折実験から判明した、水素による母相の安定化現象、すなわちマルテンサイト変態遅滞効果に対応する。すべり変形誘起応力は水素濃度とともに変化した。水素濃度が0.032mol%を越える場合は固溶体硬化現象(hardening)が、0.032mol%以下の場合は固溶体軟化現象(softening)が支配的であった。水素濃度が1.9mol%以上になると水素化物が形成した。これは組織観察において確認されたR相の兄弟晶の再配列や水素吸蔵後の母相格子の格子歪増加と関連する。

論文

Ti-Ni形状記憶合金の変態特性および機械的特性に及ぼす中性子照射の影響

星屋 泰二; 田昭 治*; 伊藤 治彦; 高村 三郎; 市橋 芳徳

日本金属学会誌, 55(10), p.1054 - 1062, 1991/10

中性子照射後(照射温度323K、速中性子照射フルエンス8$$times$$10$$^{23}$$m$$^{-2}$$)の等原子比TiNi系形状記憶合金の変態特性、変形挙動及び硬度特性を遠隔操作型の電気抵抗測定装置・引張試験装置・硬度試験装置を用いて調べた。その結果、TiNi系合金のマルテンサイト変態開始温度(M$$_{S}$$)は照射によって100K近傍まで低下し、その低下量は200K以上であった。一方、R相変態開始温度(T$$_{R}$$)は照射前のそれと比較すると1Kから7K低温側に変化した。また、室温における破断応力及び破断歪(弾性歪を含む)は各々1300~1700MPa及び6~8%であった。さらに、引張試験において5%もの負荷歪が消失する特異な弾性挙動を見出した。TiNi系合金の中性子照射によって形成された原子変位は照射誘起不規則化を引き起こし、変態特性及び変形挙動に大きな影響を及ぼす。一方、523K、600s以上の照射後焼鈍によって規則化を促進して、損傷回復が起こる。

論文

Fast neutron irradiation of Ti-Ni shape memory alloys

星屋 泰二; 島川 聡司; 市橋 芳徳; 西川 雅弘*; 渡辺 健二*

Journal of Nuclear Materials, 179-181, p.1119 - 1122, 1991/00

 被引用回数:17 パーセンタイル:84.12(Materials Science, Multidisciplinary)

形状記憶合金は遠隔操作を用いた要素迅速交換技術に極めて有用であるが、実用上最も問題となる高速中性子照射挙動については明らかではない。高速中性子炉JMTR及び14MeV中性子源オクタビアンにおいてTiNi形状記憶合金の照射実験を実施した結果、中性子照射による特異な照射挙動、(1)電気抵抗の負の温度依存性(2)5%までの回復弾性歪(3)高破断応力及び(4)損傷回復挙動の存在が明らかになった。この損傷回復はT/T$$_{m}$$=0.33(T$$_{m}$$:融点、T=523k)という極めて低い温度で生ずる。この現象を利用すれば、照射環境温度を制御することにより照射損傷の影響を最小限に抑制することが可能となる。規則構造を有するTiNi形状記憶合金は変位損傷、変位損傷率や照射温度など中性子照射環境因子に対して、速応答性であると同時に高感受性でもあるため、耐照射型機能材料となり得る可能性を有している。

論文

Dislocation pinning in Al and Ag alloys after low-temperature deformation

高村 三郎; 小桧山 守*

Phys.Status Solidi A, 95, p.165 - 172, 1986/00

 被引用回数:7 パーセンタイル:45.36(Materials Science, Multidisciplinary)

低温で加工した希薄合金の電気抵抗回復曲線と弾性率測定を行い、加工によって生成した点欠陥の回復過程を調べた。アルミ合金では合金の種類によって、ステージIIだけに起こる硬化とステージII,IIIの温度範囲で硬化が生ずるものとがある。これらは空孔-溶質原子複合体、空孔集合体-溶質原子複合体によるものとして議論した。

論文

Behavior of neutron irradiated Ti-Ni shape memory alloys

星屋 泰二; 田昭 治*; 伊藤 治彦; 伊丹 宏治; 高村 三郎

Proceedings of International Conference on Martensitic Transformations, p.685 - 690, 1986/00

優れた機能性を有するため原子力分野において様々な応用が期待されるTiNi形状記憶合金は、中性子照射等の照射特性が明らかでないことから、実用に供された例は少ない。原研JMTRでは初めてTiNi合金の中性子照射実験を行ない、新たに開発した遠隔操作型電気抵抗測定装置を用いて得られた電気抵抗測定及び低温引張試験データをもとにTiNi合金の変態特性や変形挙動に及ぼす中性子照射の影響を調べた。その結果、(1)変態点(Ms点)が照射と共に80K以下に低下した。 またマルテンサイト変態の前駆状態に対応する変態点(M's点)はMs点に比べ照射により受ける影響は少ない。(2)応力-歪線図から、破断応力及び破断歪は大きく変化し、1300~1700MPa,6~8%を示した。(3)形状記憶効果は、照射により示さなくなったが、530Kの焼鈍で回復した。以上のことから形状記憶合金の照射に対する感受性の大きさは、照射により生成した不規則領域が影響している。

口頭

Improvement of both elongation and strength of magnesium alloy consisting long period stacking ordered phase by hot-extrusion

Harjo, S.; 相澤 一也; Gong, W.; 山崎 倫昭*; 川崎 卓郎

no journal, , 

The elongation of an LPSO type Mg alloy consisting 25 vol% of LPSO phase was found to increase without sacrificing the tensile strength, when the extrusion ratio or the equivalent strain of the hot-extrusion became higher. This phenomenon is very interesting, considering that the improvements of elongation and of tensile strength due thermo-mechanical processes are usually contradictory properties. In this study, monitoring deformation behavior of the $$alpha$$Mg and LPSO phases in hot-extruded LPSO type Mg alloys consisting 25 vol% of LPSO phase by in situ neutron diffraction was carried out to elucidate the reason of the improvement of both elongation and strength by hot-extrusion with high extrusion ratio.

口頭

Cyclic tension-compression in situ neutron diffraction of extruded LPSO typed magnesium alloys

Harjo, S.; Gong, W.; 川崎 卓郎; 相澤 一也; 山崎 倫昭*

no journal, , 

An in situ neutron diffraction experiment during cyclic tension-compression with an applied strain of $$pm$$0.01 and was conducted at room temperature using a Mg$$_{97}$$Zn$$_{1}$$Y$$_{2}$$ alloy, after hot-extrusion at 723 K with the extrusion ratio of 10, to understand the deformation behavior of both $$alpha$$Mg and LPSO phases and to elucidate kinking in the LPSO phase including its effect to the strength during the cyclic tension-compression deformation. The evolutions of textures, lattice strains of individual constituent phases measured from neutron diffraction will be plotted with the applied stress, strain and the cyclic number, and details will be presented in this presentation.

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